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npj Flexible Electronics volume 6, Numéro d'article : 48 (2022) Citer cet article

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Pour réaliser une électronique transparente flexible haute performance avec une adaptabilité environnementale extrême, les électrodes à nanofils Ag (Ag NWs) doivent simultanément répondre aux exigences de tolérance à haute température, de robustesse chimique et mécanique. Ici, un faisceau de micro-mailles Ag NWs évolutif intégré dans un film conducteur de polyimide (Ag BMs/ePI) via une méthode de revêtement et de transfert par pulvérisation facile est rapporté. En raison de l'effet synergique du faisceau micromesh et de l'architecture intégrée, l'électrode Ag BMs / ePI présente une stabilité thermique élevée (370 ° C et 400 ° C dans des conditions d'atmosphère ambiante et d'azote, respectivement), une faible variation de résistance de feuille (<4%), bonne résistance à la corrosion et à la déformation. En tant que radiateur électrique, les Ag BMs/ePI peuvent atteindre ~ 204 ° C avec un temps de réponse thermique rapide de ~ 8 s à 8 V et présentent une bonne stabilité de chauffage dans des conditions pliées. Ce travail offre une plate-forme prometteuse pour l'électronique transparente flexible émergente pour s'adapter aux environnements extrêmes, en particulier pour les appareils qui nécessitent un traitement à haute température.

Les conducteurs transparents flexibles imprègnent de nombreuses technologies modernes de dispositifs optoélectroniques1,2,3,4, et en raison des propriétés électriques, optiques et mécaniques souhaitables, des électrodes de nanofils métalliques transparents flexibles (par exemple, Cu NWs, Ag NWs, Au NWs) sont explorées pour de nombreuses applications différentes, telles que l'électronique interactive, les radiateurs, les cellules solaires, les dispositifs électrochromiques, etc.5,6,7,8,9,10,11,12,13,14,15. En tant qu'alternative rentable à l'électrode Ag NWs, les Cu NWs ont presque la même conductivité que les Ag NWs, qui ont suscité une grande inquiétude avec l'avantage d'être considérablement moins chers que Ag12,13,15. Cependant, la sensibilité à l'eau et à l'oxygène est maintenant le principal obstacle à la conductivité stable des nanofils de cuivre dans diverses applications11. Pour l'électrode inerte Au NWs, elle est gênée par le prix exorbitant de l'Au. Compte tenu de la situation globale, les Ag NW deviennent le matériau le plus potentiel dans l'électrode transparente flexible. Dans les applications réelles, les électrodes Ag NWs souffrent généralement de divers environnements extrêmes, tels que les températures élevées, l'érosion chimique et la déformation mécanique. Dont, la stabilité thermique de l'électrode Ag NWs est l'une des performances souhaitées pour la fabrication de dispositifs optoélectroniques typiques avec un processus de recuit à haute température16,17,18,19, et plus important encore, ces électrodes sont fréquemment chauffées en raison du chauffage Joule20. Cependant, en raison de l'inconvénient inhérent à l'instabilité de Rayleigh activée thermiquement, la diffusion en surface des atomes d'Ag dans les Ag NW entraînerait une sphéroïdisation et des réseaux discontinus, ce qui réduit la durée de vie pour restreindre la capacité du conducteur Ag NW pour des applications potentielles21,22,23 ,24.

Pour résoudre le problème de stabilité thermique des électrodes Ag NWs pour leurs larges applications, des efforts ont été faits pour développer des technologies de passivation de surface utilisant des matériaux organiques, inorganiques ou à base de carbone. Par exemple, l'électrode Ag NWs intégrée dans un composite renforcé de tissu de verre peut résister à une température d'environ 250 ° C pendant 2 h 25. Le graphène peut dissiper l'énergie thermique et fournir une protection contre l'humidité pour protéger l'électrode Ag NWs, qui a pu maintenir sa stabilité à 300 ° C26. De plus, des couches de recouvrement inorganiques (par exemple, ZnO, TiO2) avec une température de fusion élevée ont également été proposées pour l'encapsulation Ag NWs6,27, où le film conducteur peut résister à un traitement thermique à ~ 300 ° C avec peu de changement dans la résistance de la feuille. Néanmoins, ces procédés de préparation sont compliqués et coûteux pour améliorer la stabilité thermique des films conducteurs Ag NWs. De plus, d'un point de vue technique, l'électrode Ag NWs transparente flexible haute performance doit également satisfaire simultanément à d'autres exigences clés, telles que la résistance de feuille uniforme (Rs), la robustesse mécanique et la durabilité électrique dans l'environnement difficile, la topographie de surface lisse (~ quelques nanomètres sont préférés), et une forte adhérence avec le substrat. Cependant, une solution résolvant simultanément les problèmes mentionnés ci-dessus avec les conducteurs Ag NWs n'a pas fait surface et constitue un défi urgent. D'autre part, les électrodes des réseaux à base de nanofils métalliques souffrent toujours de la grande résistance de jonction entre les nanofils22,28. Par conséquent, diverses techniques telles que le recuit thermique régulier23,29, le nano-soudage au laser30, le soudage par lampe flash31, le traitement chimique32, le soudage mécanique33 et le recuit électrique21,34 sont toujours nécessaires pour améliorer le nano-soudage des nanofils métalliques afin d'abaisser la résistance de jonction, où ces les processus peuvent augmenter le coût de fabrication ou être compliqués. Ces problèmes motivent la recherche de stratégies pour préparer facilement l'électrode Ag NWs transparente flexible haute performance.

Auparavant, nous avons démontré une méthode d'auto-assemblage assistée par pulvérisation pour préparer un film conducteur Ag NWs sur un substrat d'éthylcellulose (EC), ouvrant une voie pour la production évolutive d'électrodes Ag NWs avec de bonnes propriétés optoélectriques. En particulier, par rapport à l'électrode de réseaux Ag NWs aléatoire, l'électrode Ag BMs peut atteindre une conductivité plus élevée avec un plus petit nombre de nanofils en raison des chemins conducteurs explicites des faisceaux Ag NWs. Il convient de noter que les solvants, les tensions de surface du substrat et les rapports d'aspect des Ag NW détermineront l'assemblage des nanofils pour affecter la morphologie des Ag BM, qui ont un impact important sur le flux capillaire et le reflux de Marangoni. Par exemple, des solvants avec des taux d'évaporation différents produiraient des forces motrices différentes à partir de l'effet anneau de café, conduisant à divers comportements d'assemblage en raison des différents rapports d'aspect des Ag NW. En outre, il existe également d'autres approches pour préparer les électrodes de réseau groupées Ag NW à l'aide de modèles tels que des squelettes de feuilles35 et des moules à fissures aléatoires36. À titre de comparaison, la préparation d'électrodes Ag BMs avec la méthode d'auto-assemblage assistée par pulvérisation ne nécessite pas de modèle, dont la structure est facile à régler en contrôlant la vitesse de pulvérisation et la dimension Ag NWs7,37. Cependant, le conducteur Ag NWs/EC est sévèrement limité pour les applications pratiques en raison des faibles stabilités thermique et chimique. Ici, nous présentons une méthode de revêtement et de transfert par pulvérisation facile pour préparer une électrode de haute performance Ag NWs bundle micromeshes (Ag BMs) intégrée dans le substrat de polyimide (PI) résistant à la chaleur (c'est-à-dire, Ag BMs/ePI), qui présente une tolérance aux hautes températures (400 °C sous atmosphère N2 et 370 °C sous atmosphère ambiante pendant au moins 1 h), stabilité dans le temps dans l'atmosphère ambiante (ΔR/R0 < 5 % après exposition à l'air pendant 8 mois), souplesse mécanique remarquable sous contrainte de flexion ( ΔR/R0 < 2% après 10 000 cycles avec rayon de courbure r = 1,5 mm), bonne résistance aux solvants organiques (acétone, isopropanol, éthanol, toluène), aux solutions acides (pH = 1,0) et alcalines (pH = 12,0), bonne optoélectronique performances avec une distribution de résistance de couche uniforme (Rs, ~10 ± 0,4 ohm sq−1), une faible rugosité de surface (RMS, 4,57 ± 2,42 nm) ainsi qu'une adhérence fiable entre les BM Ag et le substrat PI (ΔR/R0 < 1% après 1000 cycles de test d'adhérence). Comme preuve de concept, les films Ag BMs / ePI sont utilisés pour construire des éléments chauffants transparents flexibles, qui présentent une robustesse mécanique extraordinaire et des performances de chauffage exceptionnelles avec un temps de réponse rapide, une température de saturation élevée jusqu'à 204 ° C avec la tension de 8 V, une bonne répétabilité, stabilité et fiabilité du chauffage grâce à l'avantage de la construction en micromaille du faisceau Ag NWs et de la structure intégrée protégée par la matrice de polyimide densément enveloppée.

La fabrication d'un film conducteur Ag BMs / ePI transparent flexible a été illustrée schématiquement sur la figure 1a. Tout d'abord, les Ag BMs ont été préparés via une technique d'auto-assemblage assistée par pulvérisation sur un substrat de polydiméthylsiloxane (PDMS) en raison de l'effet d'anneau de café évolutif instantané qui s'est produit dans les gouttelettes pulvérisées7,37, puis la solution PI a été appliquée par centrifugation sur la surface des Ag BMs. et donc densément enveloppé les Ag NWs. Après le processus de recuit thermique, les Ag BM intégrés dans l'électrode à matrice PI (Ag BMs/ePI) peuvent être facilement décollés du substrat, où les Ag BM ont été partiellement intégrés dans le film de polyimide avec encapsulation conforme. Comme le montrent les Fig. 1b – e et Supplémentaires. À titre d'exemple typique, la figure 1f et la figure supplémentaire 2 présentent l'électrode Ag BMs / ePI (10 cm × 10 cm) avec un Rs assez uniforme de 10 ± 0, 4 ohm sq−1 (variation d'environ 4% de la résistance de feuille). Cette homogénéité électrique de l'électrode Ag BMs/ePI, qui a une influence substantielle sur les performances globales de l'appareil, est meilleure que celle du film ITO flexible commercial de haute qualité (11,2 %)38. La transmittance, la résistance de feuille et le voile de l'électrode Ag BMs/ePI peuvent être facilement réglés en contrôlant la quantité d'Ag NWs pour différentes applications (Fig. 1g et Supplémentaire Fig. 3a). Une électrode Ag BMs/ePI représentative avec une résistance de feuille d'environ 30 ohms carrés -1, une transmittance de 80,14 % dans la plage visible et un faible voile de 5,4 % a été atteinte. La rugosité intrinsèque de l'électrode Ag NWs résulte de la percolation ou de l'empilement des nanofils, ce qui pourrait entraîner un court-circuit et une défaillance de l'appareil. La faible rugosité de surface de l'électrode Ag NWs est importante pour l'intégration stable de nombreux dispositifs électroniques flexibles et transparents. Contrairement aux BM Ag très grossiers sur la surface du substrat (Fig. 3b – e supplémentaire), une surface conductrice plate et solide a été obtenue en incorporant les BM Ag dans le substrat PI (Fig. 1h). La rugosité de surface (RMS) a été significativement réduite de 43 ± 4, 6 nm de BM Ag sur la surface du substrat (Fig. 3b – e supplémentaire) à 4, 57 ± 2, 42 nm pour Ag BM / ePI (Fig. 1h). De plus, par rapport au Rs d'origine des Ag BM sur le substrat PDMS donneur, il y avait une légère diminution du Rs pour l'électrode Ag BMs / ePI en raison de l'effet de serrage et de l'amélioration des contacts nanofil-nanofil dotés par le processus de durcissement de la matrice PI (Fig. .3f). Cette méthode de revêtement par pulvérisation et de transfert de solution facile peut facilement réaliser une fabrication à faible coût, à grande vitesse et rouleau à rouleau pour une électrode transparente flexible avec un équipement simple, ce qui est favorable aux applications industrielles.

a Illustration schématique du processus de fabrication de l'électrode de micromailles de faisceau Ag NWs (Ag BMs) intégrée dans la matrice PI, c'est-à-dire Ag BMs/ePI. b Micrographie optique de l'électrode Ag BMs/ePI (~ 10 ohm sq−1), indiquant une distribution uniforme des Ag BMs. La barre d'échelle était de 50 μm. c Image SEM de l'électrode Ag BMs/ePI (la barre d'échelle était de 20 μm), correspondant à la morphologie typique du faisceau d et du nœud e. Les barres d'échelle en d et e étaient de 3 μm. f La résistance de feuille de l'électrode Ag BMs/ePI à différentes positions, indiquant une distribution très uniforme. Les valeurs Rs réelles ont été présentées dans la Fig. 2 supplémentaire. g Spectres de transmission de l'électrode Ag BMs / ePI avec une résistance de feuille différente. La photo en médaillon est une électrode Ag BMs/ePI transparente flexible de 10 cm × 10 cm. La barre d'échelle était de 5 cm. h Image AFM de l'électrode Ag BMs/ePI (~10 ohm sq−1) pour la démonstration d'une faible rugosité de surface. La barre d'échelle était de 10 μm.

Comme mentionné précédemment, pour garantir un rendement et des performances élevés du dispositif, les électrodes flexibles transparentes Ag NWs sont censées supporter une température élevée lors des étapes de fabrication et de post-traitement. La stabilité thermique élevée des Ag BMs/ePI a été évaluée en mesurant directement Rs, où les échantillons ont été placés dans un four tubulaire dans des conditions d'atmosphère ambiante et N2, respectivement. Pour l'électrode Ag BMs / ePI (Rs ~ 10 ohm sq−1), il n'y avait presque aucun changement de résistance de feuille après 2 h à 350 ° C (Fig. 2a) dans une atmosphère ambiante. Plus particulièrement, il était capable de résister à un traitement thermique à haute température de 350 ° C et 400 ° C pendant au moins 10 h et 1 h sous atmosphère N2 avec peu de changement dans la résistance de la feuille (Fig. 2a, b, Fig. 4a supplémentaire) , ce qui ouvrirait la voie à une application électronique basée sur Ag NWs à haute température. Cette tolérance à haute température de l'électrode Ag BMs / ePI est comparable ou supérieure à d'autres travaux importants sélectionnés sur l'amélioration de la stabilité thermique des Ag NW en utilisant des technologies de passivation de surface (Fig. 4b supplémentaire). Avec l'augmentation de la température et du temps de recuit, la diffusion atomique d'Ag dans les NW d'Ag est augmentée, et les limitations cinétiques à la reconstruction sont donc plus facilement surmontées20. Par conséquent, les phénomènes de sphéroïdisation des Ag NWs (Fig. 4c supplémentaire) se détérioreraient considérablement avec l'augmentation de la température et du temps de recuit, entraînant la défaillance électrique de l'électrode Ag NWs. La stabilité de l'électrode Ag BMs / ePI dans l'air est inférieure à celle dans l'azote résultant de la corrosion atmosphérique (par exemple, sulfuration, oxydation), entraînant une défaillance accélérée des Ag NW. À titre de comparaison, pour les réseaux aléatoires Ag NWs (Ag RNs) à la surface du substrat, il y a toujours une forte augmentation de la résistance de feuille en dessous de 200 ° C en raison de la coalescence des nanofils en nanoparticules discrètes18,22,23,24,39. Pour analyser plus en détail quantitativement l'efficacité de la structure de micromesh en faisceau intégré pour la tolérance aux hautes températures, la résistance de la feuille a été évaluée et comparée à des réseaux aléatoires Ag NWs sur la surface PI (Ag RNs / PIs) en fonction de la température de recuit pour mettre en évidence la haute - tolérance de température de l'électrode Ag BMs/ePI. Comme le montre la figure 2c, les électrodes Ag RN / PI et Ag BM / ePI ont été chauffées dans des conditions d'air et d'atmosphère N2 pendant 1 h à différentes températures. Dans le cas de l'électrode Ag RNs/PIs, une augmentation de la résistance carrée a commencé à 160 (dans l'air) et 170 °C (dans N2), tandis que le Rs a légèrement augmenté à 370 °C (dans l'air) et 400 °C ( dans N2) pour l'électrode Ag BMs/ePI, respectivement. Pour cette amélioration significative de l'électrode Ag BMs / ePI contre les hautes températures, elle est attribuée à la morphologie structurelle des Ag NWs (Fig. 2d). C'est-à-dire que la stabilité thermique améliorée de l'électrode Ag BMs / ePI a été conférée par la structure intégrée et la construction en micromaille du faisceau des Ag NW.

a ΔR/R0 en fonction du temps de recuit pour les réseaux Ag BMs/ePI et Ag NWs aléatoires intégrés dans PI (Ag RNs/ePI) recuits à 350 °C dans l'air et l'atmosphère N2, respectivement. b ΔR/R0 en fonction du temps de recuit pour Ag BMs/ePI et Ag RNs/ePI recuits à 400 °C dans l'air et l'atmosphère N2, respectivement. c ΔR/R0 en fonction de la température de recuit pour les réseaux Ag NWs aléatoires sur la surface PI (Ag RNs/PIs) et Ag BMs/ePI dans l'air et l'atmosphère N2, respectivement. Chaque échantillon a été chauffé pendant 1 h avec un gradient de température de 10 °C. d Le diagramme schématique de l'évolution morphologique des Ag NWs à une température de 400 ° C dans l'atmosphère N2, où la sphéroïdisation s'est produite pour les réseaux Ag NWs aléatoires sur la surface PI (i), tandis que les Ag BMs / ePI (ii) ont maintenu une morphologie stable dotée par la structure enchâssée et la construction de micromailles en faisceau des Ag NW. e ΔR/R0 en fonction du temps de recuit pour les électrodes Ag RNs/PIs et Ag BMs/PIs dans l'air et l'atmosphère N2, respectivement. Il est clair que la construction en micromesh du faisceau contribue à une tolérance aux températures plus élevée.

Pour clarifier la propriété de tolérance à haute température conférée par la structure intégrée, l'électrode Ag NWs (Rs ~ 10 ohm sq−1) formée sur la surface PI a été mesurée comme contrôle. Les BM Ag sur la surface PI (c'est-à-dire les BM Ag / PI) se sont soldés par une grave dégradation des performances électriques à une température inférieure de 240 ° C dans l'air et de 265 ° C dans N2 après 30 min (Fig. 2e). Bien qu'il y ait eu une grande amélioration de la stabilité thermique de l'électrode Ag BMs / ePI, qui peut maintenir une propriété électrique stable à 350 ° C dans des conditions d'air et d'atmosphère N2 pendant ~ 2 h (Fig. 2a) et ~ 15 h (Fig. supplémentaire .4a), respectivement. Pour les réseaux Ag NW aléatoires (Ag RN), les Ag RN intégrés dans l'électrode à matrice PI (Ag RNs / ePI) présentaient également une stabilité thermique plus élevée que les Ag RN sur l'électrode de surface PI (Ag RNs / PI) (Fig. 2a, e) . La durabilité à haute température des électrodes Ag NWs avec structure intégrée provient du fait que les Ag NWs sont bien protégés par la matrice PI thermiquement stable. Pendant le processus de transfert, la solution PI s'adsorberait fortement sur les Ag NW et fournirait une encapsulation conforme optimale, laissant l'ouverture de surface minimale des Ag NW pour la conduction électrique. Pour les Ag NW sous contrainte thermique, la diffusion en surface des atomes d'Ag sera accélérée compte tenu du rapport surface/volume élevé, conduisant à une électrode Ag NW instable20. Dans ce travail, l'encapsulation avec la matrice PI supprimerait efficacement la diffusion des atomes d'Ag dans la surface des nanofils pour empêcher la déconnexion des Ag NW, améliorant ainsi la tolérance à la température des Ag NW avec la structure intégrée.

D'une part, pour vérifier la stabilité thermique améliorée des électrodes Ag NWs dotées de la construction de micromesh en faisceau, les Ag BM et l'échantillon de référence d'électrodes Ag RNs ont été recuits sous atmosphère ambiante et N2 à des fins de comparaison (Fig. 2e). L'Ag BMs/PIs était plus stable à haute température (Fig. 2e), dont la résistance de feuille augmentait après ~ 30 min à 240 °C (atmosphère ambiante) et 265 °C (atmosphère N2), respectivement. À l'opposé, les échantillons de référence d'Ag RN / PI ont montré une dégradation des performances électriques à 205 ° C (atmosphère ambiante) et à 225 ° C (atmosphère N2) après environ 30 min (Fig. 2e), respectivement. Lorsque les Ag NW étaient intégrés dans la matrice PI, les Ag BM / ePI présentaient également une tolérance à la température et une température de dégradation thermique plus élevées que l'électrode Ag RN / ePI (Fig. 2a, b, Fig. 4d supplémentaire). Ces résultats ont confirmé que la structure en micromaille du faisceau aide à protéger les Ag NW contre les hautes températures. Pour le point de fusion des nanofils, une bonne estimation est obtenue par la formule40 : \(T_{{{{\mathrm{mw}}}}} = T_{{{{\mathrm{mb}}}}}\frac{ {1 - 4d}}{{3D}}\), où Tmw et Tmb sont le point de fusion des nanofils et du matériau en vrac, d et D sont respectivement le diamètre de l'atome et du fil. Sur la base de cette formule, cela implique que les Ag NW de plus grand diamètre ont un rapport surface-volume plus petit et une énergie de surface plus faible, ce qui conduit à une stabilité thermique plus élevée à la température évaluée20,41. Pour les électrodes de réseaux Ag NWs aléatoires, ces nanofils sont dispersés séparément avec un diamètre fin. Alors que pour l'électrode Ag BMs, ces faisceaux compacts étaient composés de nanofils alignés, ce qui pourrait être équivalent à des nanofils de plus grand diamètre. Par conséquent, par rapport à l'électrode de réseaux Ag NWs aléatoire, l'électrode Ag BMs présentait une stabilité thermique plus élevée dans les atmosphères N2 et ambiante (Fig. 2).

Pour vérifier davantage le rôle de la construction de micromesh de faisceaux sur l'amélioration de la résistance à la température, différentes résistances de feuille (~ 10 ohm sq−1, ~ 50 ohm sq−1, ~ 100 ohm sq−1) des électrodes Ag BMs/ePI (Fig. 3a , b), qui correspondaient à différents diamètres de faisceau d'Ag NWs (Fig. 3c – e), ont été préparés en ajustant le dosage d'Ag NWs pendant le processus de revêtement par pulvérisation et vérifiés à haute température. Il est clair que la résistance de feuille inférieure de l'électrode Ag BMs / ePI, qui avait un diamètre de faisceau plus grand, possédait une stabilité thermique plus élevée dans les mêmes conditions (Fig. 3). À titre d'exemple typique, l'électrode Ag BMs/ePI (Rs, ~10 ohm sq−1 ; diamètre du faisceau, ~1,5 μm) pourrait maintenir la conductivité dans les atmosphères ambiante (350 °C) et N2 (370 °C) supérieure à 1,5 h, tandis que les électrodes de contrôle avec une résistance de feuille de ~ 50 ohm sq−1 (diamètre du faisceau, ~ 0, 5 μm) et ~ 100 ohm sq − 1 (diamètre du faisceau, ~ 0, 3 μm) ont échoué rapidement (Fig. 3a, b). Par conséquent, la conductivité et la stabilité thermique de l'électrode Ag BMs peuvent être réglées en contrôlant les diamètres des faisceaux Ag NWs. Les autres avantages les plus importants de la structure Ag BMs intégrée sont la stabilité ambiante, la robustesse chimique et mécanique. La stabilité ambiante de l'électrode Ag BMs/ePI a été évaluée en fonction de la durée de conservation dans l'air (humidité relative de 60 % à température ambiante). Comme le montre la figure 4a, la résistance de feuille de l'échantillon de contrôle Ag BMs/PI a considérablement augmenté de 10 à 156 ohms²−1 après 50 jours, alors qu'il n'y a eu qu'une faible augmentation de la résistance de feuille pour Ag BMs/ePI (Rs, ~ 10 ohm sq−1) électrode après 8 mois. La couche d'encapsulation PI bloquerait efficacement la perméation de l'humidité, de l'oxygène et du sulfure dans l'air, ce qui accélérerait la dégradation des Ag NW et améliorerait ainsi la stabilité ambiante. L'enfouissement de l'électrode Ag BMs dans la matrice PI peut également bien la protéger de la corrosion chimique, y compris des solvants organiques et des solutions acide-base corrosives. Comme le montre la figure 4b, les Ag BMs/ePI peuvent maintenir la conductivité après 1 h d'immersion dans différents solvants, tels que l'eau déminéralisée, l'alcool isopropylique, l'éthanol, l'acétone et le toluène. La faible diminution de la résistance de feuille provient du fait que certaines impuretés (par exemple, les nanoparticules d'Ag, les NW d'Ag déconnectés, les contaminants ou les tensioactifs) sur la surface des BM d'Ag ont été emportées par les solvants42. Même l'électrode Ag BMs / ePI a été immergée dans une solution acide et alcaline avec différentes valeurs de pH pendant 1 h (Fig. 4c), il n'y avait toujours pas d'augmentation évidente de la résistance de feuille, permettant un film conducteur fiable dans des conditions difficiles pour différentes applications pratiques .

L'électrode Ag BMs/ePI avec différentes valeurs Rs dans des conditions d'azote a et d'air b, respectivement. c–e Images SEM d'électrodes Ag BMs/ePI avec différents diamètres de faisceau, correspondant au Rs de c ~10 ohm sq−1, d ~50 ohm sq−1 et e ~100 ohm sq−1 et le schéma correspondant pour l'évolution morphologique en atmosphère ambiante à haute température de 350 °C. Les barres d'échelle en c, d et e étaient de 2 μm.

a Changement de résistance de feuille de l'exposition Ag BMs/ePI et Ag BMs/PIs à l'air à température ambiante. b Stabilité chimique de l'électrode Ag BMs/ePI dans différents solvants pendant 1 h, y compris l'eau déminéralisée, l'alcool isopropylique, l'éthanol, l'acétone et le toluène. c Stabilité chimique des électrodes Ag BMs/ePI dans des solutions acides (HCl, pH = 1,0) et alcalines (NaOH, pH = 12,0) pendant 1 h. d Test d'adhérence de l'électrode Ag BMs/ePI en utilisant du ruban adhésif 3 M scotch 600. e Changement de résistance de feuille du film conducteur Ag BMs/ePI en fonction du nombre de flexions en traction et en compression avec un rayon de courbure de 1,5 mm. Les encarts montraient la démonstration de la courbure des électrodes en modes de tension et de compression. f Surveillance en temps réel des changements de résistance de l'électrode Ag BMs/ePI pendant le processus de pliage. Les encarts étaient les photographies d'un éclairage LED stable connecté à l'électrode.

De plus, différents types de dommages externes (par exemple, délaminage, rayures, fissures) seraient causés sur les électrodes flexibles en raison de l'environnement de traitement difficile dans le processus de fabrication, par conséquent, la durabilité mécanique est une autre préoccupation importante pour la fabrication de dispositifs hautement fiables. Comme le montre la figure 4d, un test d'adhérence mécanique avec du ruban adhésif 3 M scotch 600 a été effectué sur une électrode Ag BMs / ePI pour évaluer sa durabilité. Le changement de résistance de feuille de l'électrode Ag BMs / ePI était inférieur à 1% après 1000 fois les cycles de test d'adhérence. Alors que pour l'échantillon témoin d'électrode Ag BMs / PIs, il ne peut être détaché du substrat qu'après 1 cycle (Fig. 5a supplémentaire) et était donc intolérant aux rayures en raison de la faible force de liaison entre les Ag BMs et la surface PI. D'autre part, l'essai de flexion cyclique a été réalisé pour évaluer la fiabilité mécanique à l'aide d'un essai de fatigue en flexion. L'électrode Ag BMs/ePI peut maintenir une conductivité stable (ΔR/R0 < 2 %) même après 10 000 cycles avec un rayon de courbure de 1,5 mm en mode traction et compression (Fig. 4e), et était donc adaptée à une application électronique flexible à haute fiabilité . En revanche, les performances de l'électrode ITO / PET transparente flexible commerciale (Rs, ~ 11 ohm sq−1) se sont dégradées rapidement après plusieurs cycles de flexion (Fig. 5b supplémentaire). De plus, le changement de résistance des électrodes Ag BMs/ePI a été surveillé en temps réel avec un rayon de courbure de 1,5 mm, qui est resté stable tout au long du processus de flexion et a maintenu les LED allumées avec une luminosité constante (Fig. 4f et Film supplémentaire 1). De plus, la résistance de l'électrode Ag BMs/ePI peut également rester stable tout au long du processus de flexion dans différentes directions (Fig. 6 supplémentaire et film 2), indiquant la flexibilité directionnelle de l'électrode Ag BMs/ePI. La fiabilité mécanique remarquable de l'électrode Ag BMs/ePI résultait de sa structure de micromesh en faisceau intégré, où les Ag BMs étaient fortement fixés par la matrice PI avec une interconnexion stable pour s'adapter à différentes déformations mécaniques extrêmes. Par conséquent, l'électrode flexible transparente Ag BMs/ePI peut être dotée d'une bonne adaptabilité environnementale des stimuli thermiques, chimiques et mécaniques, prometteuse pour les applications multi-scénarios.

La capacité potentielle des Ag BMs/ePI en tant que plate-forme d'électrodes transparentes flexibles a été démontrée en fabriquant un radiateur électrique, qui avait été utilisé pour contrôler la température dans différents appareils, y compris les systèmes de chauffage dans l'industrie, le désembuage des miroirs et des vitres de voiture, la gestion thermique personnelle. pour l'arthrite et le cancer43,44,45. En raison des collisions inélastiques entre les phonons accélérés et les électrons, la chaleur Joule sera générée dans les matériaux conducteurs lors du passage du courant44. La stabilité thermique et la robustesse mécanique de l'électrode Ag BMs/ePI sont essentielles pour la conception d'un réchauffeur haute performance (Fig. 5a). Comme le montre la figure 5b, la température de saturation à l'état d'équilibre (Ts) du réchauffeur Ag BMs / ePI (Rs ~ 10 ohm sq−1, 2 cm × 2 cm) a augmenté avec l'augmentation de la polarisation fournie à mesure que plus de puissance thermique Joule était générée. , et un Ts de ~ 204,3 ° C peut être obtenu à une faible polarisation de 8 V. En particulier, le réchauffeur Ag BMs / ePI peut être rapidement chauffé à la température saturée en 8 s et refroidi naturellement à température ambiante en 15 s après alimentation off (Fig. 5c), démontrant les applications prometteuses dans le chauffage et le refroidissement rapides requis par des réchauffeurs à film transparent flexible. La performance globale du réchauffeur Ag BMs / ePI est comparable ou supérieure à d'autres travaux importants sur des réchauffeurs de haute qualité avec différents matériaux conducteurs (tableau supplémentaire 1). Pour le réchauffeur Ag BMs / ePI, en raison du nombre de Biot (Bi) était bien inférieur à 1 (voir le calcul Bi dans les informations supplémentaires), l'augmentation de température du réchauffeur est déterminée par la tension appliquée, la résistance du réchauffeur, et le coefficient de transfert thermique de surface46. Par conséquent, pour un réchauffeur Ag BMs/ePI fixe, basé sur l'équation 1 : \(T_s = T_0 + \frac{{U^2}}{{{{{\mathrm{RhA}}}}}}\) ( Ts : température de saturation, T0 : température ambiante initiale, U : tension fournie, R : résistance du réchauffeur, h : coefficient de transfert thermique convectif, A : surface du réchauffeur)43, la Ts était principalement déterminée par la tension fournie, qui augmenté avec la tension fournie (Fig. 5b). D'autre part, pour comprendre le mécanisme du comportement de réponse thermique rapide du réchauffeur Ag BMs/ePI, une bonne estimation du temps de réponse du réchauffeur à base de Ag NWs est obtenue par l'équation 2 : \(t = \frac{{{ {{\mathrm{\rho dc}}}}}{h}\), où t est le temps de réponse, ρ, d, c et h est la densité, l'épaisseur, la capacité thermique spécifique, le coefficient de transfert de chaleur par convection de le substrat, respectivement47. Comme le montre la Fig. 7a supplémentaire, la température de saturation était indépendante de l'épaisseur du substrat et le temps de réponse était proportionnel à l'épaisseur du substrat PI. Comme le montre la Fig. 7b supplémentaire, le temps de réponse des éléments chauffants Ag BM / ePI est devenu plus court de 16 s à 6 s avec une diminution de l'épaisseur PI d'environ 260 μm à ~ 50 μm. ePI peut supporter une température élevée d'environ 350 ° C à une atmosphère ambiante (Fig. 2a), le réchauffeur Ag BMs / ePI ne peut pas atteindre cette température de saturation sous contrainte électrique Différent de la panne thermique uniquement induite par des sources de chaleur externes, l'électromigration (électrique panne) explique principalement la défaillance du réchauffeur Ag BMs / ePI sous contrainte électrique, accompagnée de la force motrice du chauffage Joule pour la défaillance des nanofils 22, 48. Dans le réchauffeur Ag BMs / ePI, le courant électrique peut ne pas circuler de manière identique dans tous les emplacements du réseau, conduisant à une température plus élevée dans les points chauds localisés avec des densités de courant élevées et une stabilité thermique inférieure 49. Cependant, par rapport aux réseaux aléatoires Ag NWs intégrés dans le réchauffeur PI (Ag RNs / ePI), le réchauffeur Ag BMs / ePI a présenté des performances élevées en termes de maximum Ts et répartition homogène de la température. Comme le montre la Fig. 8 supplémentaire, le Ts maximum de l'élément chauffant Ag RNs / ePI ne peut atteindre que 138,8 ° C (~ 10 ohm sq−1, 2 cm × 2 cm), ce qui était évidemment inférieur à ~ 204,3 ° C de l'Ag commandé. Chauffage BMs/ePI (Fig. 5b). De plus, la température de saturation moyenne du réchauffeur Ag BMs/ePI était de 103,7 ± 1,2 °C, tandis que la température moyenne du réchauffeur Ag NWs/ePI aléatoire était de 100,5 ± 8,5 °C. Il est clair que la répartition de la chaleur du réchauffeur Ag BMs/ePI (6 cm × 6 cm) était plus homogène sur l'ensemble du film en raison de la répartition uniforme de la résistance. Pour satisfaire l'exigence de fiabilité dans l'application pratique du réchauffeur Ag BMs/ePI, la stabilité de fonctionnement à long terme est une autre préoccupation. Comme le montre la Fig. 5d, ce radiateur transparent flexible présentait une température de surface extrêmement stable d'environ 103,7 ± 1,2 ° C en 2 h avec une tension de fonctionnement de 4 V comme représentant. Sur la tension de fonctionnement répétée de 4 V, le réchauffeur Ag BMs / ePI présentait 240 cycles de chauffage et de refroidissement stables en 2 h (Fig. 5e), indiquant la répétabilité suffisante et la remarquable stabilité de chauffage du réchauffeur Ag BMs / ePI dans une application réelle.

a Schéma de principe du processus de chauffage et de refroidissement pour le réchauffeur Ag BMs/ePI. b Température de surface en fonction du temps de l'élément chauffant Ag BMs/ePI transparent flexible (Rs ~10 ohm sq−1, 2 cm × 2 cm) avec différentes tensions d'alimentation. c Temps de réponse et de refroidissement du réchauffeur Ag BMs/ePI à tension constante 8 V. d Température de surface dépendante du temps à long terme de l'élément chauffant Ag BMs/ePI à 4 V. L'encart était l'image de la caméra IR de l'appareil réel. e Stabilité de chauffage et répétabilité du réchauffeur Ag BMs/ePI à 4 V, correspondant aux 6 premiers cycles (à gauche) et aux 6 derniers cycles (à droite).

D'autre part, pour démontrer la stabilité du réchauffeur flexible Ag BMs/ePI soumis à la flexion, la température de surface a été enregistrée. Comme le montre la figure 6a, le radiateur électrique flexible (2 cm × 2 cm) sur différents rayons de courbure (r, ∞, ~ 10 mm, ~ 3 mm, ~ 1, 5 mm) présentait une distribution de température stable et uniforme. De plus, cet élément chauffant Ag BMs/ePI transparent et flexible fonctionnant à 4 V peut survivre à des flexions répétées (r = 1,5 mm) avec des courbes de température presque superposées après les 1er, 1000e, 2000e, 4000e, 6000e, 8000e et 10 000e cycles (Fig. 6b). Ces résultats ont confirmé la bonne stabilité mécanique et la longue durée de vie du chauffage électrique Ag BMs/ePI dans les applications électroniques portables. La réponse thermique rapide et la faible tension de commande indiquent que le réchauffeur Ag BMs/ePI peut atteindre rapidement la température souhaitée et est sans danger pour le corps humain. En raison de la large plage de températures de chauffage (température ambiante à ~ 204 ° C, Fig. 5b), le réchauffeur Ag BMs / ePI peut être largement utilisé pour le chauffage de l'eau à l'extérieur, le dégivrage par temps glacial et neigeux, la thermothérapie (40–50 °C) et maintien au chaud (40–60 °C). Comme le montrent les Fig. 6c – f et le film supplémentaire 3, le réchauffeur Ag BMs / ePI (2 cm × 2 cm) a été placé au fond d'un récipient en verre pour chauffer le café (5 ml), et la température du café a été surveillée en temps réel. -temps par un thermomètre à mercure. Lorsqu'une tension de polarisation de 4 V a été appliquée, la chaleur produite par le réchauffeur Ag BMs/ePI avec une température de surface d'environ 104 ° C a été efficacement transférée au café. Après chauffage pendant 300 s et 900 s, la température du café peut être augmentée rapidement de 25 °C initiaux à 40 °C et 54 °C respectivement, ce qui correspond à la température de consommation (Fig. 6f). En raison de son ultra-flexibilité, cet appareil de chauffage peut également être enroulé autour de la paroi latérale d'un récipient pour le chauffage. Compte tenu des performances extraordinaires, à titre d'exemple typique, le réchauffeur portable flexible Ag BMs / ePI peut être utilisé pour faire fondre la neige et la glace, ou chauffer l'eau froide et les aliments pour résoudre les problèmes d'alimentation lorsque les personnes exécutent des tâches dans des endroits froids. De plus, le film Ag BMs/ePI peut être utilisé comme dispositif d'affichage thermochromique en combinaison avec des encres thermochromiques (Fig. 9 supplémentaire, Film 4). La couleur de motifs prédéterminés sur Ag BMs/ePI peut être réglée en choisissant différentes tensions de fonctionnement et encres thermochromiques, ce qui implique que des peintures compliquées à changement de couleur peuvent être obtenues pour d'autres applications telles que l'anti-faux et les expositions d'art. Ces résultats mentionnés ci-dessus indiquent que cette électrode Ag BMs / ePI transparente flexible à tolérance aux hautes températures, robustesse chimique et mécanique a un potentiel prometteur dans les applications futures en termes de système de chauffage, de dispositif portable, de robot intelligent, d'électronique résistant à la chaleur, etc. Pour les applications spéciales nécessitant une grande surface, l'évolutivité du film conducteur est une préoccupation majeure. Il convient de mentionner que la grande fabrication de films Ag BMs/ePI peut être garantie via une méthode de revêtement par pulvérisation et de transfert facile qui ne pose pas le problème de restriction de zone fourni par d'autres équipements de fabrication conventionnels.

une caméra IR images de l'élément chauffant Ag BMs/ePI sur différents rayons de courbure. b Performances de chauffage électrique cyclique du réchauffeur Ag BMs/ePI à 4 V tout en étant plié à plusieurs reprises à un diamètre de 1,5 mm. Après 10000 cycles de flexion, il a toujours maintenu des performances stables. c–e Images de caméras numériques et infrarouges du réchauffeur Ag BMs/ePI en chauffage de café avec une tension fournie de 4 V. f Images numériques du réchauffeur Ag BMs/ePI en chauffage de café à 4 V.

En résumé, une électrode Ag BMs/ePI transparente flexible haute performance a été fabriquée via une méthode de revêtement et de transfert par pulvérisation facile, peu coûteuse et à grande échelle. Le micromesh bien organisé du faisceau Ag NWs peut être équivalent à des nanofils stables de plus grand diamètre, et l'encapsulation avec une matrice PI peut supprimer efficacement la diffusion de surface des atomes d'Ag et empêcher la corrosion chimique. Par conséquent, l'effet synergique de la construction en micromesh du faisceau et de la structure intégrée dans l'électrode Ag BMs / ePI rend la tolérance à haute température dans les atmosphères d'air (370 ° C, ~ 90 min) et N2 (400 ° C, ~ 60 min), qui également se traduisent par une répartition uniforme de la résistance de feuille, une stabilité chimique élevée, une faible rugosité de surface, de bonnes performances mécaniques et optoélectriques. Comme preuve de viabilité, un réchauffeur flexible transparent Ag BMs/ePI a été fabriqué, qui peut générer une température de saturation élevée jusqu'à 204 ° C avec une stabilité à long terme et une réponse de chauffage rapide. Même sous des stimuli de flexion extrêmes (r = 1,5 mm), le réchauffeur Ag BMs/ePI peut toujours maintenir les performances de chauffage sans dégradation après 10 000 cycles. L'étude ouvre la voie à une préparation de film conducteur adaptable à l'environnement avec différents nanofils métalliques (par exemple, Cu NWs, Ag NWs, Au NWs), élargissant les applications dans les dispositifs optoélectroniques transparents flexibles.

Le substrat PDMS (Sylgard 184, Dow Corning) d'une épaisseur d'environ 200 μm a été fabriqué en mélangeant le durcisseur PDMS et la base dans un rapport pondéral de 1:10, et durci à 80 ° C pendant 4 h.

L'encre Ag NWs (~ 30 nm de diamètre, ~ 20 μm de longueur, XF NANO Co., LTD.) (0,5 mg ml-1) avec du solvant isopropanol a été appliquée par pulvérisation sur un substrat PDMS, puis une solution de polyimide (DuPont SP-21, Aladdin ) a été enduit par centrifugation sur des Ag NW encapsulés. Enfin, les échantillons frais ont été placés dans une étuve à vide pour solidifier la solution de polyimide à 100 ° C pendant 1 h. Enfin, le film PI durci (~ 70 μm d'épaisseur) a été décollé du substrat pour obtenir l'électrode Ag BMs/ePI souhaitée.

Les encres thermochromiques (Sinopharm Chemical Reagent Co., LTD) de différentes couleurs (noir, rouge, bleu) ont été appliquées directement sur la surface Ag BMs/ePI.

Un microscope optique (MX6R, Sunny Optical Technology Co., LTD), un SEM (Nova NanoSEM 450) et un système de microscopie à force atomique (AFM) (Nano Wizard 4, JPK) ont été utilisés pour révéler la morphologie des Ag BM. Les mesures de transmission et de résistance de feuille pour le film conducteur Ag BM ont été effectuées sur un spectromètre UV-vis (TU-1901, Beijing General Analytical Instrument) et un compteur portable à quatre sondes (mètre portable à quatre sondes M-3, Chine), respectivement. Le four tubulaire (OTF-1200X, HF-kejing) a été utilisé pour la mesure de la stabilité thermique des électrodes Ag NWs. Des analyses thermogravimétriques (TGA, DSC2500, TA Instruments) ont été effectuées pour vérifier la stabilité des échantillons de polyimide avec une vitesse de chauffage à 10 °C min-1 en condition N2 à un débit de 100 ml min-1. La température de surface du réchauffeur Ag BMs / ePI a été enregistrée à l'aide d'une caméra infrarouge thermique (D-384M, Guide Infrared Co., Ltd.). Un multimètre numérique (Agilent B2900) a été utilisé pour examiner le changement de résistance et le biais d'alimentation pour l'électrode Ag BMs/ePI.

Les données à l'appui des conclusions de cette étude sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

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Ce travail est soutenu par le programme de la Guangdong Basic and Applied Basic Research Foundation (Grant No. 2020A1515110292), la Shandong Provincial Natural Science Foundation (Grant No. ZR2020QF080) et le programme Qilu Young Scholar (Grant No. 11500089963022), Chine. Discussions supplémentaires sur le détail des images SEM de l'électrode Ag BMs/ePI avec des résolutions à plusieurs niveaux à différents grossissements, distribution de la résistance de la feuille conductrice Ag BMs/ePI, trouble, stabilité thermique à 350 ° C dans une atmosphère d'azote, Ag BMs sur substrat PDMS les caractéristiques, le processus thermochromique de l'électrode Ag BMs/ePI, la comparaison des paramètres de performance clés entre l'élément chauffant Ag BMs/ePI avec d'autres éléments chauffants importants et la formule de calcul de Bi sont inclus. Ce matériel est disponible gratuitement sur Internet à https://doi.org/xxxxxxxxxx.

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Jingjing Chang

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Kai Qian

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Kai Qian

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KQ et JX ont conçu et conçu l'œuvre. BS a réalisé la fabrication de dispositifs conformes et effectué des mesures électriques et optiques. BS, RX et WH ont effectué le test de chauffage électrique. KQ, JX, JC, BS et RX ont rédigé et révisé le manuscrit. BS, RX, XH, JX, WH, YX, ZF, HZ et XS ont analysé et interprété les données. Tous les auteurs ont discuté des résultats et commenté le manuscrit final. KQ, JX, JC, JW et PC ont supervisé le projet.

Correspondance avec Jingjing Chang, Jiaqing Xiong ou Kai Qian.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Reçu : 20 janvier 2022

Accepté : 22 mai 2022

Publié: 20 juin 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41528-022-00182-8

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